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無水檸檬酸和單甘脂中的水分檢測-卡爾費休法

更新時間：2017-07-19點擊次數：2515

樣品說明

 

無水檸檬酸，分子式C6H8O7，是無色半透明的結晶或白色的顆粒或白色結晶狀粉末，常含一分子結晶水，無臭，味極酸，溶于水、醇。結晶時控制適宜的溫度可獲得無水檸檬酸。水溶液呈酸性。在干燥空氣中微有風化性，在潮濕空氣中有潮解性。主要用于食品、飲料行業作為酸味劑、酸度調節劑、調味劑及防腐劑、保鮮劑。 還在化工行業、化妝品行業及洗滌行業中用作抗氧化劑、增塑劑、洗滌劑。

單甘脂又名二羥基丙基十八烷酸酯，由C16－C18長鏈脂肪酸與丙三醇進行酯化反應而制得，常作為食物的乳化劑和添加劑，在化妝品及醫藥膏劑中用作乳化劑，在工業絲油劑的乳化劑和紡織品的潤滑劑，在塑料薄膜中用作流滴劑和防霧劑等白色晶體可溶于乙醇

 

---儀器配置---

1.  S-300卡爾費休水分測定儀主機；

2. 全封閉安全滴定池組件；

3. 雙鉑片電極；

4. 滴定池攪拌臺；

5. 10ml注射器

6. 1ul進樣針

7. 容量瓶

8. 分析天平萬分之一

---試劑---

滴定劑：卡爾費休水試劑，

溶劑：無水甲醇；

輔助試劑：無水乙醇；

---儀器參數---

控制精度：0.5ul

攪拌速度：20%

吸排試劑：自動

輔助功能：方法保存，結果自動計算存儲，設備檢定，滴定延遲。

終點電流：48μA

滴定延時：120秒

終點延時：10秒

漂移扣除：未開啟

漂移值更新：自動

延時設置：可根據需要設置延時滴定、終點延時功能應對難溶樣品

---檢測方法---

1、使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內注入約50ml溶劑。

2、使用儀器的“打空白”功能滴定至終點，以去除滴定池內的水分，儀器就緒狀態。

3、用經過干燥處理的微量進樣針抽取10μL純水，拭干針頭后，選擇儀器標定功能，將純水注入到滴定池內液面以下輸入打入純水重量10mg，開始標定。

4、重復步驟3，反復測量3~5次，儀器會自動保存標定結果并計算出平均值作為試劑的滴定度。

5、濾紙l一次性注射器取500mg左右樣品，備用。

5、選擇“測量”按確定鍵，稱量后把樣品加入滴定池，。在進樣界面，輸入樣品進樣重量，然后按確定鍵，儀器自動開始測量，結束后自動顯示結果。

 

卡爾費休水份測定儀樣品測定記錄

 

樣品名稱：

單甘脂9503A20170415

環境濕度：

58%

環境溫度：

25 ℃

 

漂移校正：0.0ul/s

滴定度：2.351mg/ml

 

測定次序

 

進樣量

mg

滴定體積

mL

含水量

mg

測定時長

m:s

測定結果

%

 

1

228.4

0.450

1.064

1:23

0.46596%

 

2

205.0

0.400

0.940

1:32

0.45853%

 

3

606.8

1.150

2.854

1:45

0.47030%

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

平均值 %：

0.4649%

 

RSD偏差 %：

1.2803%

 

          

 

 

樣品名稱：

單甘脂9503A20170509

環境濕度：

58%

環境溫度：

25 ℃

 

漂移校正：0.0ul/s

滴定度：2.351mg/ml

 

測定次序

 

進樣量

mg

滴定體積

mL

含水量

mg

測定時長

m:s

測定結果

%

 

1

562.0

0.990

2.341

3:36

0.41646%

 

2

388.5

0.700

1.646

3:18

0.42360%

 

3

488.7

0.860

2.010

3:22

0.41129%

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

平均值 %：

0.4171%

 

RSD偏差 %：

1.4819%

 

          

 

樣品名稱：

無水檸檬酸IV1560

環境濕度：

58%

環境溫度：

25 ℃

 

漂移校正：0.0ul/s

滴定度：2.365mg/ml

 

測定次序

 

進樣量

mg

滴定體積

mL

含水量

mg

測定時長

m:s

測定結果

%

 

1

665.6

0.930

2.199

1:23

0.33054%

 

2

819.1

1.150

2.718

1:47

0.33185%

 

3

842.7

1.215

2.872

1:52

0.34083%

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

平均值 %：

 0.3344%

 

RSD偏差 %：

1.6749%

 

          

 

樣品名稱：

無水檸檬酸30日下

環境濕度：

58%

環境溫度：

25 ℃

 

漂移校正：0.0ul/s

滴定度：2.365mg/ml

 

測定次序

 

進樣量

mg

滴定體積

mL

含水量

mg

測定時長

m:s

測定結果

%

 

1

824.7

0.750

1.774

1:39

0.21508%

 

2

1187.4

1.070

2.516

1:58

0.21187%

 

3

622．9

0.555

1.305

1:16

0.20948%

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

平均值 %：

  0.2121%

 

RSD偏差 %：

1.3248%