技術文章
Technical articles—實驗目的—
亞磷酸三苯酯主要用作硝基纖維素、醋酸纖維素薄膜(如膠片片基)和膜塑料的阻燃性增塑 劑,還可用作于黏膠纖維中作為樟腦不燃性代用品。亞磷酸二苯酯屬于有機酸類物質,因此在 用卡爾費休方法測試其水分含量時先加入三乙胺調節體系的 PH 值,再進行測試,本試驗通過直 接進樣測定亞磷酸二苯酯的水分含量,來驗證S300-KHF卡爾費休水分測定儀在測定亞磷酸二苯酯水含量的可行 性、準確度和重復性。
—儀器配置—
1、S300-KHF不溶性固體水分儀
2、全封閉安全電解池組件
3、鉑片電極
4、電子天平(0.1mg)
5、無油無水凈化空氣源或氮氣鋼瓶(輸出壓力 0.1Mpa)
6、10ml 干燥樣品瓶
—技術參數—
1、測量分辨率:1ppm(H2O 質量)
2、測量范圍:0-100%(H2O 質量)
3、測定重復性:>99.7%(1000μg 純水)
4、流量范圍:0-100ml/min(0.1Mpa)
5、溫度范圍:室溫~300℃
6、樣品瓶:10ml、20ml 可選
—試劑—
1、卡爾費休試劑
2、無水甲醇
—測定方法—
1、將S-300卡爾費休水分測定儀調至測量狀態。
2、將氣源連接至加熱爐,將干燥樣品瓶裝入加熱槽,溫度設置為 160℃,流量調整為 45ml/min,吹掃樣品瓶和管路內可能存在水分,持續5分鐘后,并測量通氣狀態下600s的漂移。
3、將樣品瓶移出,用電子天平稱取約 0.3g 樣品(顆粒料或粉料)置于樣品 瓶內,然后在水分儀上點擊開始測量,同時將樣品瓶裝入加熱槽。
4、輸入樣品稱取的重量,等待測量結束后顯示終測量結果。
樣品來源:浙江用戶提供
環境濕度:40%
環境溫度:20℃
測定次序 | 進樣量(g) | 含水量(mg) | 測定結果 (%) |
1 | 0.3462 | 3.998 | 1.1548 |
2 | 0.3892 | 4.592 | 1.1799 |
3 | 0.3678 | 4.414 | 1.2000 |
4 | 0.2985 | 3.522 | 1.1799 |
平均值 :1.179% RSD 值: 1.570% |
—結論—
本文采用四川禾業S300-KHF不溶性固體水分儀測定亞磷酸二苯酯中含水量,利用對亞磷酸二苯酯樣品加熱 釋放水分,用空氣或氮氣作為載氣間接進樣的方法測量,能有效檢測出亞磷酸二苯酯中的含水量,測試結果的準確度和重復性較好。