陰極池中的水份透過隔膜滲入陽極池內。可以更換陽極池電解液;給陰極電解池中加少量的單組分容量法卡爾費休試劑進行干燥;保持陽極液的液面高于陰極池內的液面高度;*清潔滴定杯,清除上一次試驗殘留的樣品引起的持續不斷的副反應;檢查滴定系統的密封性。
水分的測定難免會出現誤差的現象,那么該如何消除呢?
在鹵素水分測定儀加碼盤內加上10g砝碼,按下紅外線燈電源開關,20分鐘后再開啟天平,觀察投影屏上的刻線不再移動時即可校正天平零位。天平經預熱校正后的零位,在連續測試中不能再任意校正,如果產生懷疑,應按上述方法重新校正。每次測試結束后,取下試樣,在秤盤上放10g砝碼,這時再觀察天平零位平衡值與測試前平衡之差,此值應折合在含水率上。
使用鹵素水分測定儀時需要留意什么?
(1)進樣時,要防止注射器頭受外界的污染而影響測定結果,如操縱者的呼氣和擦注射器頭時的污染等;
(2)試劑滴定度的大小,應根據試液含水量的多少來決定;
(3)試劑瓶進氣口要安裝干燥器,以防止試劑吸收空氣中的水分而使滴定度下降造成嚴重的測定誤差;
(4)在滴定過程中,有時會出現假終點的現象,即提前到達終點,造成測定結果偏低;
(5)在測定水的反應中會天生硫酸,當其濃度高于0.05%時,可能發生逆反應,影響測定結果。