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分享一下卡氏水分測定儀卡爾費休試劑的配制與標定

更新時間：2022-06-27點擊次數：458
　　卡氏測定水分是一種電化學方法。其原理是儀器的電解池中的卡氏試劑達到平衡時注入含水的樣品，水參與碘、二氧化硫的氧化還原反應，在吡啶和甲醇存在的情況下，生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在陽極電解產生，從而使氧化還原反應不斷進行，直至水分全部耗盡為止，依據法拉第電解定律，電解產生碘是同電解時耗用的電量成正比例關系。
 
　　今天小編給大家講講卡氏水分測定儀卡爾費休試劑的配制與標定：
 
　　若以甲醇作溶劑，則試劑中I2、SO2、C5H5N(含水量在0.05%以下)三者的摩爾比例為：I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
 
　　這種試劑有效濃度取決于碘的濃度。新配制的試劑其有效濃度不斷降低，其原因是由于試劑中各組分本身也含有一些水分，但試劑濃度降低的主要原因是由一些副反應引起的，較高消耗了一部分碘。
 
　　這也說明了配制這種試劑要單獨配，分甲乙兩種試劑并且分別貯存，臨用時再混合，而且要標定。但我國市場上使用的卡爾費休水份測定試劑，無論是單組份的，還是雙組份的一般都由廠家已經調配好的可直接使用產品，但由于卡爾費休試劑是一種很不穩定的混合物質，因此用戶在使用時都必須進行標定，以測定其真實的水當量數據。

卡氏水分測定儀

 


 
　　卡爾費休法測定水份，需要注意如下幾點：
 
　　① 此法適用于多數有機樣品，包括食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脫水果蔬類等樣品;
 
　　② 樣品中有強還原性物料，包括維生素C的樣品不能測定;樣品中含有酮、醛類物質的，會與試劑發生縮酮、縮醛反應，必須采用專用的醛酮類試劑測試。對于部分在甲醇中不溶解的樣品，需要另尋合適的溶劑溶解后檢測，或者采用卡氏加熱爐將水份汽化后測定。
 
　　③ 卡爾費休法不僅可測得樣品中的自由水，即此法測得結果更客觀地反映出樣品中總水分含量。
 
　　④ 固體樣品細度以40目為宜，最好用粉碎機而不用研磨，防止水分損失。