技術文章
Technical articles一、檢定前準備
檢定設備選擇:
使用精密的水分測定儀作為參考儀器,確保其準確性和穩定性。
檢定樣品應選取一系列已知水分含量的標準樣品,覆蓋儀器所能測量的范圍,并已通過其他方法進行驗證。
儀器校準:
對水分測定儀進行必要的校準和調整,包括校準儀器的標定曲線,檢查儀器的工作狀態和穩定性。
確保所有相關設備和材料都已清潔并符合要求。
二、檢定過程
操作規范:
嚴格按照水分測定儀的操作手冊進行測量,避免操作過程中的人為誤差。
控制操作環境和溫度,避免外界因素對測定結果的影響。
取樣準確性:
在標定卡爾-費休試劑時,盡量使用精確的取樣器(如10ul取樣器),以確保取樣的準確性,防止水滴粘附。
取樣完畢后,應盡快進行測定,縮短反應池打開的時間,減少空氣中水分對試劑的影響。
系統密閉性:
確保卡爾-費休試劑液路部分連接緊固,從試劑瓶到計量泵再到反應池,避免試劑泄漏直接影響測試結果。
系統不密閉會導致卡爾-費休試劑在試驗中吸收空氣水分,延遲滴定終點。
攪拌與滴定速度:
攪拌速度應調整到以快到不形成湍流為止,以最快達到滴定終點。
滴定速度設定應先快后慢,初期快速滴定以縮短試驗時間,接近終點時變慢以提高計量精確度。
數據記錄:
依次使用標準樣品進行測量,并記錄每個樣品的測定結果。
重復測量一定次數,確保結果的穩定性和可靠性。
三、數據處理與結果評定
數據處理:
將每個樣品的測定結果進行平均計算,得到水分測定儀的校準曲線或校準系數。
根據校準曲線或系數,對未知樣品的測量結果進行修正或計算。
結果評定:
根據水分測定儀的性能指標和測量標準,對測定結果進行評定。
如果結果與標準要求相符,認定水分測定儀合格;如果結果不符合標準要求,則需要進行調整或修理,并重新進行檢定。
四、檢定記錄與周期性檢定
檢定記錄:
對每次檢定的相關信息進行記錄,包括檢定日期、檢定人員、檢定儀器、檢定樣品、測量結果以及評定結論。
確保檢定過程和結果可追溯和可復現。
周期性檢定:
根據水分測定儀的使用頻率、環境條件和相關要求,制定適當的周期性檢定計劃。
一般建議每年或每兩年進行一次全面的檢定,同時根據需要進行中期的校準或驗證。
五、其他注意事項
遠離強磁場:使用水分測定儀時應遠離強磁場,避免工作時電子顯示跳動,出現不正常現象。
清潔與保養:試驗完畢后,排空系統中的卡爾-費休試劑,并用甲醇清洗干凈,避免用水清洗系統,因為水不易揮發,會影響下次試驗的準確性。
操作人員培訓:確保操作人員熟悉儀器的操作規范和技術要求,減少操作失誤。
溶劑水分測定儀的檢定規程涉及多個方面的注意事項和專業技術要點,只有嚴格按照規程進行操作,才能確保測定結果的準確性和可靠性。